如何准备STO钛酸锶基板
2023-10-17 10:14:46

如何准备STO钛酸锶基板

理想情况下,薄膜生长应从台阶和阶梯表面开始,其中所有台阶边缘均具有相同的单个晶胞高度(对于SrTiO 3为0.4 nm ),并且台阶应近似平行且等距。对于异质结构和超薄层研究,确保表面的终止层得到良好控制也很重要。在SrTiO 3(001)基板的情况下,晶体可以被SrO或TiO 2层终止。由于TiO 2层更稳定,因此我们通常尝试制备均匀的TiO 2端接。尽管AFM图像无法识别表面是否以SrO或TiO 2终止如果所有阶梯边缘具有相等的0.4 nm高度,则可以假定为均匀的终止层。为了获得这样的表面,基板通常经历几个处理步骤。

切割和抛光

经过AFM成像后的抛光基材。可以通过在低氧气压力下对抛光后的基板进行退火来获得台阶表面,但这会留下带有混合终端的表面,其中某些部分被SrO层覆盖,而另一些地方被TiO 2层覆盖。

在缓冲HF中蚀刻

湿蚀刻具有化学选择性。缓冲的HF优先去除Sr,确保表面纯钛终止。尽管化学计量接近完美,但蚀刻后的表面在高温下仍不稳定。

SrTiO 3(001)蚀刻

可以在室温下在NH 4 F-HF(缓冲的HF,BHF)中蚀刻SrTiO 3基板,以获得Ti端接的阶梯式和阶梯式表面。HF的缓冲用于将pH调节至约3.7至4.3。如果pH太低,残余物残留,如果pH过高的表面上的腐蚀坑的大量出现。

在蚀刻之前,抛光的表面具有相当宽的凸起,平均高度约为0.1 nm。最大高度差约为1.5 nm。由于TiO 2 层具有极高的稳定性,因此在室温下进行BHF蚀刻几分钟会开始使表面变平。蚀刻约5分钟后,开始出现台阶。从这一点开始,蚀刻以逐步流动的方式进行。尽管晶体主要在台阶边缘蚀刻,但总有可能酸腐蚀平台上的孔。有时可以看到微妙的平衡,其中两个单位面积深度的部分蚀刻凹坑在两个平台上成核。

            图:几个PH值的台阶边缘刻蚀速率

必须调节蚀刻剂的pH值,以使步骤的流动速度快于蚀刻坑成核的速度。在这些条件下,无需刻蚀坑即可获得清晰的台阶表面。

刻蚀速率或台阶边缘速度应足够高,以防止刻蚀坑深度增加。调节蚀刻速率的最简单方法是改变pH值。对于更侵蚀性的蚀刻(pH约为3.7),步进流速可以达到1 nm / s。如果pH值增加到大约4,则台阶边缘蚀刻速率下降到大约0.1nm / s。蚀刻速率还取决于错误切割的方向,即,如果台阶近似平行于[110]方向,则蚀刻速率比平行于[100]或[010]方向的台阶快约1.4倍。

HF蚀刻比Ti更有效地去除了Sr。如图3所示,似乎蚀刻剂主要在台阶边缘侵蚀Sr,将其溶解,然后通过剥离去除Ti。

氧气退火

在低氧气压力下进行退火可得到近乎完美的阶梯式表面,该表面大部分以Ti终止。该表面上没有宏观的Sr岛。所有步骤均具有高度为0.4 nm的单个晶胞。台阶不成束,台阶方向由晶体切方向确定。

                     

800°C退火

对于较宽的露台,加热时间必须更长或温度更高。,需要〜2h的退火时间,对于0.2°割伤的基板,在950°C下15分钟似乎可以解决问题。在这些温度下,台阶边缘移动非常快。